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021-50276769小伙伴們好久不見，度過(guò)了愉快的假期，是不是意猶未盡，還沒(méi)緩過(guò)來(lái)，說(shuō)不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢，長(zhǎng)假綜合癥，要開工了先別著急開機(jī)，小編有一份開機(jī)注意事項(xiàng)送您，看完再開機(jī)，保證您今天開工大吉！
Wisys5000分析型液相色譜儀開機(jī)篇
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動(dòng)相接入儀器的各個(gè)通路，并配制泵頭和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液。 | |
若使用ELSD檢測(cè)器，首先開啟氮?dú)鈮毫Φ?.5bar，確保能持續(xù)供氣（如未配置ELSD檢測(cè)器，請(qǐng)忽略此步驟）。 | |
打開泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器模塊的電源。 | |
打開電腦，啟動(dòng)Clarity工作站。 | |
開排氣閥，單個(gè)通路排氣泡，排完后記得旋緊。 | |
設(shè)置流動(dòng)相初始比例開始平衡；若流動(dòng)相含有緩沖鹽，請(qǐng)先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過(guò)渡，再換成儀器方法初始比例的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。 | |
執(zhí)行自動(dòng)進(jìn)樣器清洗命令，并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。 | |
設(shè)置柱溫箱溫度。 | |
若使用VWD/DAD檢測(cè)器，待泵開啟約5min后再打開氘燈和/或鎢燈，并設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)等。 | |
若使用FLD檢測(cè)器，需設(shè)置池溫、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)、采集頻率等。 | |
若使用RI檢測(cè)器：先打開沖洗閥（purge=on）沖洗參比池約20min，再關(guān)閉沖洗閥（purge=off），并設(shè)置池溫和極性。 | |
監(jiān)測(cè)基線，待系統(tǒng)流路充分平衡后，基線正常穩(wěn)定，可以開始進(jìn)樣分析。 |
開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化（升高或降低），這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。
泵無(wú)壓力，不過(guò)液，通常會(huì)出現(xiàn)在長(zhǎng)假之后，我們排查以下，如果管路里有大段的空氣，重新Purge之后還是不能正常過(guò)液，我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路，如單向閥問(wèn)題，可更換單向閥閥芯。
液相色譜儀開機(jī)后壓力瞬間變化（>3MPa）。
通常以下四種情況，可依次排查解決：是否有氣泡；是否有漏液；單向閥不良；或者泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。
Sail1000制備型液相開機(jī)篇
制備型液相色譜儀示意圖
準(zhǔn)備好樣品，平頭注射器、樣品過(guò)濾頭，待進(jìn)樣時(shí)使用。 | |
餾分收集器內(nèi)依次放入干凈的試管，試管個(gè)數(shù)滿足分析時(shí)所用個(gè)數(shù)。 | |
流動(dòng)相準(zhǔn)備：配置所需的流動(dòng)相，對(duì)配置好的流動(dòng)相進(jìn)行超聲、過(guò)濾、脫氣，后置于干凈的溶劑瓶，配備的量需足夠分析。 | |
溶劑濾頭清洗，對(duì)新的溶劑濾頭需置于異丙醇中超聲30分鐘，去除雜質(zhì)，使用過(guò)程中，也需定期對(duì)溶劑濾頭進(jìn)行清洗。 | |
進(jìn)樣閥清洗，在'LOAD'模式下，以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量可為定量環(huán)體積的 2-3倍；后置于'INJECT'模式下，再用流動(dòng)相清洗進(jìn)樣閥，每次用量可為定量環(huán)體積的 2-3倍。 | |
按順序打開儀器各模塊的電源→電腦電源→打開工作站。確認(rèn)各模塊之間的管路連接正常，確認(rèn)工作站和儀器連接正常。 | |
紫外可見光檢測(cè)器：氘燈和鎢燈使用壽命為2000小時(shí)，達(dá)到后使用壽命，及時(shí)更換氘燈和鎢燈，檢查流通池接頭連接是否緊密。若檢測(cè)器內(nèi)部及外表面濺到液體試劑，及時(shí)擦干。 | |
餾分收集器：將儀器各部分連接好，打開軟件，選擇對(duì)應(yīng)位置，分別發(fā)送收集指令，觀察收集管是否在對(duì)應(yīng)的范圍內(nèi)。 | |
平衡色譜柱，基線穩(wěn)定后運(yùn)行分析系統(tǒng)，手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)試。 |
GPC凝膠色譜儀開機(jī)篇
確認(rèn)供電線、各通訊連接線、管路都已連接，打開各模塊電源，打開電腦上軟件配置，查看軟件與各模塊通訊連接正常。 | |
檢查各模塊連接接頭是否擰緊，確認(rèn)色譜柱兩端接頭擰緊。 | |
檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤(rùn)，若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干，新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相，設(shè)置流速1mL/min，直到色譜柱內(nèi)填料濕潤(rùn)復(fù)原。 | |
在色譜系統(tǒng)使用之前，明確以下參數(shù)：色譜分析時(shí)的所需流動(dòng)相（為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯）；流動(dòng)相流速；分析時(shí)間；檢測(cè)波長(zhǎng)點(diǎn)；手動(dòng)進(jìn)樣量；收集時(shí)間、收集條件，并在軟件界面中對(duì)應(yīng)設(shè)置所需參數(shù)。 |
Watbule C系列
進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)開機(jī)篇
長(zhǎng)假過(guò)后，進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)的正確開機(jī)如下:
查看自來(lái)水閥門開關(guān)是否打開，水壓是否正常。 | |
如果使用儲(chǔ)水罐存放純水的話,查看儲(chǔ)水罐中的純水水位是否夠，潔凈度是否達(dá)標(biāo)。 | |
查看下水管道是否通暢。 | |
查看電路上是否存在其他大功率電器防止功率過(guò)載。 | |
查看進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)內(nèi)腔是否潔凈無(wú)異物，如有污物殘留，可先安裝上空籃架，采用快洗模式，預(yù)先清洗一遍。 |
液相色譜柱篇
液相色譜柱在使用前可以重新活化下：
反相色譜柱：一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，在切換到10%甲醇水，沖洗1h，使柱子得到充分活化。
正相色譜柱：在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中，活化時(shí)，可以先用100%正己烷0.2mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，再用做樣流動(dòng)相1mL/min沖洗2h；在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中，活化時(shí)使用純乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗2h。
HILIC系列色譜柱：該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中，活化時(shí)先用純乙腈0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后用70%乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。
硅膠基質(zhì)離子交換柱：離子交換柱保存在10%甲醇水中，活化時(shí)需要在10%甲醇水中0.5mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后再用過(guò)渡流動(dòng)相1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。
聚合物基質(zhì)離子交換柱：該系列色譜柱通常保存在純水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min，80℃柱溫下沖洗12h，然后水相環(huán)境做樣流速，80℃柱溫下沖洗4h。
SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在10%乙腈水中，重新活化時(shí)，第一步用純乙腈，第二步用水，0.5mL/min，30℃柱溫下各沖洗5h。
氣相色譜柱篇
氣相色譜柱在重新開始使用前可以先老化處理：
首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測(cè)器）降溫。 | |
將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開通載氣并保持適當(dāng)流速。 | |
將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)異常。 | |
用6倍柱體積（或吹掃約15分鐘）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。 | |
設(shè)置柱溫箱溫度，起始溫度30℃，保持5分鐘，以5℃/min緩慢升溫至色譜柱溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí)；溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限，柱尾端可以不接檢測(cè)器。 |
小伙伴們?cè)蹅冮_機(jī)吧，熱愛(ài)工作的我們又回來(lái)啦！
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